1. 反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)雙氟草酸硼酸鋰產(chǎn)率的影響

   固定物料比［m（四氟硼酸鋰）/m（無水草酸）］為 1∶0.9、反應(yīng)時(shí)間為 4 h，改變反應(yīng)溫度，考察不同反 應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖 3。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表 明，隨著反應(yīng)溫度的升高，產(chǎn)率升高，但是當(dāng)反應(yīng)溫 度超過 30 ℃時(shí)，產(chǎn)率不再有明顯變化。 考慮反應(yīng)過程的經(jīng)濟(jì)性，選擇最佳反應(yīng)溫度為 30 ℃。 固定物料比為 1∶0.9、反應(yīng)溫度為 30 ℃，考察不 同反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖 4。 實(shí)驗(yàn)結(jié) 果表明，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，產(chǎn)率逐漸升高，但是 當(dāng)反應(yīng)時(shí)間超過 4 h 以后，產(chǎn)率的增加并不明顯，這 是因?yàn)樵摲磻?yīng)在 4 h 時(shí)，反應(yīng)已經(jīng)完成。 因此，從能 耗角度考慮，最佳反應(yīng)時(shí)間為 4 h。

   
   

2.反應(yīng)物料比、析晶溶劑與濃縮產(chǎn)品質(zhì)量比對(duì)雙氟草酸硼酸鋰產(chǎn)率的影響

固定反應(yīng)溫度為 30 ℃、反應(yīng)時(shí)間為 4 h，考察不 同物料比對(duì)產(chǎn)率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖 5。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 表明，隨著物料比的提高，產(chǎn)物的產(chǎn)率不斷升高，但 是當(dāng)物料比為 1∶1 時(shí)，繼續(xù)增加草酸用量，多余的草 酸并不再參與反應(yīng)，會(huì)保留在產(chǎn)品中，從而影響了產(chǎn) 品品質(zhì)。 因此，從經(jīng)濟(jì)性上及產(chǎn)品品質(zhì)考慮，最佳物 料比為 1∶0.9。 反應(yīng)結(jié)束后， 考察析晶溶劑二氯甲烷的加入量 與濃縮后產(chǎn)品質(zhì)量比對(duì)產(chǎn)率的影響， 實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖 6。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著析晶溶劑量的提高，產(chǎn)物的產(chǎn) 率 不 斷 升 高，但是當(dāng)析晶溶劑與濃縮產(chǎn)品的質(zhì)量 比大于 50∶1 時(shí)，產(chǎn)率的增加并不明顯。 這是因?yàn)椋?晶溶劑與濃縮產(chǎn)品的質(zhì)量比大于 50∶1 時(shí)，溶解于有 機(jī)溶劑 DMC 中的產(chǎn)品已經(jīng)幾乎全部析出。 因此從 經(jīng)濟(jì)性上考慮， 最佳析晶溶劑與濃縮產(chǎn)品質(zhì)量比為50:1。

3.不同溶劑作為析晶溶劑對(duì)雙氟草酸硼酸鋰產(chǎn)率的影響 

固定析晶溶劑與濃縮產(chǎn)品質(zhì)量比為 50∶1， 考察 不同溶劑對(duì)產(chǎn)率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表 1。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 表明，當(dāng)溶劑為二氯甲烷時(shí)，雙氟草酸硼酸鋰產(chǎn)品的產(chǎn)率最高。